相較于高壓間歇加氫釜等傳統(tǒng)反應(yīng)器，連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)可利用其微通道優(yōu)勢解決氣-液-固三相界面接觸面積小、相間傳遞速率低等問題，其高效的氣液傳質(zhì)效率與平推流特性還可實現(xiàn)高選擇性脫保護(hù)，并顯著縮短反應(yīng)時間。

此外，加氫脫保護(hù)通常需在一定壓力下進(jìn)行，以增加氫氣在溶劑中的溶解度及其在催化劑表面的吸附程度，故存在一定操作危險性，而連續(xù)微反應(yīng)器憑借其體積小、持液量小、氫氣滯留量低等優(yōu)勢可實現(xiàn)安全可控的生產(chǎn)目的。

特別是在新藥研發(fā)中可助力實現(xiàn)質(zhì)量、成本控制；縮短研發(fā)周期，贏得時間優(yōu)勢。

連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)具有過程安全性高、反應(yīng)時間短和催化劑成本低等特點，相比傳統(tǒng)的釜式加氫，微反應(yīng)加氫儀具有哪些明顯優(yōu)勢？

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微反應(yīng)加氫儀主要特點:

可與氫氣鋼瓶直接連接，也可選配高壓高純氫氣發(fā)生器。

整個加氫過程全流程控制，避免批次間差異。

加氫過程強(qiáng)化，反應(yīng)時間縮短至3min內(nèi)。

反應(yīng)器體積小，裝置具有本質(zhì)安全屬性。

預(yù)留取樣口，可實現(xiàn)mg級反應(yīng)。

200℃反應(yīng)溫度和10MPa系統(tǒng)工作壓力，適合廣泛的加氫應(yīng)用。

取樣口裝置可實現(xiàn)反應(yīng)體系樣品的實時取樣。

高通量版本可實現(xiàn)公斤級產(chǎn)品定制。

設(shè)備體積小，可放置在通風(fēng)櫥內(nèi)工作。

搭載在線紫外 - 可見、傅里葉中紅外檢測器，可實現(xiàn)實時在線監(jiān)測及分析。

選裝在線樣品自動采樣器，可定時對加氫產(chǎn)物取樣，省去人工取樣困擾。

1、加料系統(tǒng)

1.1輸液泵：內(nèi)置并聯(lián)式雙柱塞高壓恒流泵。

1.2流量范圍：0.001-9.999mL/min，以0.001mL/min為增量。

1.3流量重復(fù)性：≤0.5%。

1.4液體進(jìn)料精度：±2%FS。

1.5操作壓力：≤25MPa。

1.6內(nèi)置天平連接口，連接天平可實現(xiàn)流速與物料質(zhì)量連鎖控制。

1.7三相凸輪設(shè)計結(jié)構(gòu)，讓供液降低脈沖更加平穩(wěn)。

2、氣路控制單元

2.1氣路控制數(shù)量：2路。

2.2氫氣流速：5~100sccm。

2.3氮氣進(jìn)料流速：5~100sccm。

2.4準(zhǔn)確度：±1% F.S。

2.5重復(fù)精度：≤0.2% F.S。

3、反應(yīng)單元

3.1反應(yīng)型：微通道氣液混合器，具有知識產(chǎn)權(quán)的加氫反應(yīng)器技術(shù)。

3.2反應(yīng)柱長度：200mm。

3.3反應(yīng)溫度：室溫~200℃。

3.4反應(yīng)器體積：5.6ml。

3.5催化劑顆粒粒徑：0.2-2mm。

3.6反應(yīng)壓力：≤10Mpa。

4、全自動氣液分離單元

4.1控制方式：可通過軟件設(shè)置液面高度，高壓下自動控制出液。

4.2氣液分離器持液體積：5mL。

4.3液面控制范圍：10~95%。

4.4液面檢測方式：電容式液位傳感器，液面高度最小分辨率：±0.5mm。

4.5氣液分離器耐壓：≤10MPa。

4.6自動背壓閥與自動高壓穩(wěn)流閥匹配使用，實現(xiàn)高壓、反應(yīng)過程無中斷氣液分離（非間歇切換分離模式）。

5、自動壓力控制單元

5.1可根據(jù)加氫工藝要求，反應(yīng)壓力在≤10MPa（100bar）以內(nèi)任意自動精準(zhǔn)調(diào)節(jié)，加速加氫反應(yīng)效率。

5.2壓力控制精度：±0.1MPa。

5.3反應(yīng)時間：≤3S。

6、軟件模塊

6.1采用Linux 語言編寫的操作系統(tǒng)，支持多窗口、多任務(wù)的操作模式。

6.2原廠源代碼級全中文版，圖形可視化操作模式,可實時顯示和調(diào)整氣液分離器液面位置。

6.3以工藝方法為單元，存儲大量實驗基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

6.4記錄整個工藝過程實驗軌跡，包括參數(shù)設(shè)置、修改，過程數(shù)據(jù)追溯等實驗開發(fā)全過程進(jìn)行記錄管理。

技術(shù)指標(biāo)

自2019年5月以來，歐世盛與國內(nèi)最早研究微反應(yīng)技術(shù)之一的清華大學(xué)化學(xué)工程系流動化學(xué)課題組合作開發(fā)H-Flow微反應(yīng)加氫儀，已經(jīng)可以實現(xiàn)智能化、通用性、高效性、安全性、低成本加氫反應(yīng)，得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶的高度認(rèn)可。