化工機(jī)械設(shè)備網(wǎng)
技術(shù)文章
泰特氣相色譜儀之手動(dòng)進(jìn)樣的注意問題
閱讀：217 發(fā)布時(shí)間：2019-4-26 氣相色譜儀作為一類常見理化分析儀器已廣泛應(yīng)用于食品藥品、環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析、石油化工等多個(gè)領(lǐng)域，武漢泰特沃斯科技有限公司提供各類成分檢測氣相色譜儀，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要。本文將從氣相色譜儀的手動(dòng)進(jìn)樣著手分析手動(dòng)進(jìn)樣中遇到的問題以及解決方法。
1、注射速度慢時(shí)，會(huì)使樣品的汽化過程變長，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是：取樣后，一手持注射器(防止汽化室的高氣壓將針芯吹出)，加一只手保護(hù)針尖(防止插入隔墊時(shí)彎曲)，先小心地將注射針頭穿過隔墊，隨即以快的速度將注射器插到底，與此同時(shí)迅速將樣品注射入汽化室(注意不要使針芯彎曲)，然后快速拔出注射器。注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室停留的時(shí)間越短越好，且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。
2、取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn) 即取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。防止產(chǎn)生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液，多次推拉針芯，推下時(shí)要快，拉起時(shí)要慢。后可能會(huì)有很小的氣泡在針管中，不易除去。這時(shí)可以取多于實(shí)際進(jìn)樣量的樣品(比如，進(jìn)樣量為1μl，可取2-3μl樣品)，然后將針尖朝上，用手指輕輕彈擊針管氣泡就會(huì)跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管，氣泡也就排出去了。這跟護(hù)士打針時(shí)避免將空氣注射進(jìn)體內(nèi)的道理是一樣的。要使取樣量準(zhǔn)確，也是這樣倒置注射器，使視線與針管中的液面處于同一水平上。然后，推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品，可用一片濾紙快速擦拭而除去(注意不能讓濾紙吸去針管內(nèi)的樣品)，也可不管它，因?yàn)樗鼤?huì)被進(jìn)樣隔墊擦去(但這會(huì)加速隔墊的老化)，而隔墊的問題則由隔墊吹掃來解決。
3、避免樣品之間相互干擾 如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針到少3次(抽滿針管的三分之二，再排出)。再用要分析的樣品洗針至少3次，然后取樣(多次上下抽動(dòng))，這樣基本上可消除記憶效應(yīng)。如果同時(shí)幾個(gè)樣品進(jìn)行分析，且要交替進(jìn)樣(如用外標(biāo)法分析時(shí)，可能對標(biāo)樣和實(shí)際樣品交替進(jìn)樣)，則是每個(gè)樣品各使用一個(gè)注射器，既能避免樣品之間的相互干擾，又不至于消耗太多的樣品(可用的樣品量小時(shí)，這是要考慮的問題)。
4、選擇合適的注射器 GC分析常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。如果進(jìn)樣量要控制在此1μl以下，就應(yīng)采用5μl或者1μl的注射器.此時(shí)要注意，5μl或1μl的注射器往往是將樣品抽在針尖內(nèi)，因此觀察不到針管中的液面，故很可能抽入氣泡.取樣時(shí)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒有氣泡.
5、減少注射歧視 所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化；無論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時(shí)，注射器中殘留樣品的組成就與實(shí)際樣品的組成有所不同。顯然，高沸點(diǎn)組分殘留的要多一引起。換句話說，進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品，從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致辭(如用自動(dòng)進(jìn)樣器)，經(jīng)標(biāo)樣校正后，可忽略這一歧視作用。但用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，這是難以達(dá)到的。所以必要時(shí)應(yīng)使用熱針進(jìn)樣或溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預(yù)熱一定時(shí)間，然后再按正常方法進(jìn)樣；后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑，再抽取樣。這樣在注射樣品時(shí)，溶劑有可能將樣品全部沖洗進(jìn)入汽化室。相比之下，溶劑沖洗進(jìn)樣的操作較為簡單有效，但應(yīng)注意所用溶劑量太大會(huì)造成色譜柱超載。