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蔬菜中有機磷類農(nóng)藥的氣相色譜檢測技術
閱讀：252 發(fā)布時間：2019-5-8 氣相色譜是現(xiàn)代的一項重大科學技術成就，它廣泛應用在國防、工業(yè)、建設、農(nóng)業(yè)科研的物質(zhì)分析等領域。同時被廣泛應用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)的氣相色譜儀供應商。如需購買氣相色譜儀或有關氣相色譜儀的任何問題都可咨詢泰特儀器。
1 氣相色譜的原理
樣品通過進樣器氣化后進入色譜柱，根據(jù)分子量和吸附性的不同在色譜柱中的走行時間不同而分開。在經(jīng)過檢測器形成色譜圖，根據(jù)出峰時間定性，根據(jù)出峰面積定量。
2 有機磷檢測在蔬菜農(nóng)殘檢測中的應用
2.1 檢測范圍
檢測蔬菜水果中的敵敵wei，甲an磷，jia拌磷，樂guo，dui硫磷，甲ji對liu磷，殺min硫磷，毒死蜱，乙酰jia胺磷，二嗪lin，丙溴lin等十幾種有機磷類農(nóng)藥，本方法檢出限為0.01～0.03mg/kg。
2.2 實驗儀器
氣相色譜儀、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。
2.3 氣相色譜儀原理
農(nóng)作物樣品中的有機磷農(nóng)藥，用乙腈提取后經(jīng)過濾膜過濾在經(jīng)過70℃水浴，濃縮后用丙酮定容至5.00wl，在放入進樣瓶中使用進樣針將1.00微升的樣品進入進樣器，農(nóng)藥按不同極性分離，后經(jīng)檢測器已保留時間來定性、出峰面積定量。
2.4 耗材
實驗用水為二級水；試劑采用分析純。乙腈；氯化鈉經(jīng)過4小時的烘烤，溫度保護在140度；濾膜使用1.2μm有機溶劑膜；經(jīng)過重蒸的丙酮；鋁箔。
2.5 藥標準溶液配制
有兩種方式。如果采用單一農(nóng)藥保準溶液，取某種農(nóng)藥標準物，準確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達到常溫后，準確吸收標準儲備液用丙酮稀釋制成。
取多種農(nóng)藥標準物分別準確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達到?；旌?，再稀釋后制成上機用的標準混合溶液。
2.6 使用的儀器
氣相色譜儀，帶雙火焰光度檢測器，雙自動進樣器，雙分流/不分流進樣口；分析試驗室常用儀器設備；食品料理機；氮吹儀；漩渦混合器；勻漿機。
2.7 實驗步驟
2.7.1實驗樣品制備 按GB/T789的方法抽樣，采用可使用部分3kg用濃縮分法區(qū)500g左右，打漿后裝入樣品盒中，置于-18℃冰箱冷凍室內(nèi)保存。
2.7.2農(nóng)藥提取 將樣品解凍置于室溫稱量25.0g樣品，加入50.0ml乙腈后勻漿3min，再用濾紙過濾收集到1000ml具塞量筒中，加入5～7g Nacl蓋上塞子震蕩一分鐘，靜止45min，使之分層備用。
2.7.3樣品凈化將具塞量筒中已分離的上清液用10.00毫升移液管吸取10.00毫升放入50ml燒杯中，置于70℃水溶鍋中氮吹到近干后加入2ml丙酮，刷洗燒杯的溶液移入10ml的刻度離心管中，再用3ml的丙酮分三次刷洗燒杯后液體都移入離心管中，后用丙酮定容到5.00ml。
2.7.4農(nóng)殘測定進樣溫度是220℃，檢測器的溫度為250℃，柱溫箱升溫樣應起始2分鐘保持在150℃，此后以8℃/min升溫樣度，升到250℃保持10min。實驗儀器使用氮氣做保護氣和載氣，純度在99.999%，流量為10ml/min，使用氮氣做入燃氣流量為70ml/min，使用空氣做入助燃氣，流量為100ml/min，儀器的進樣方式為不分流進樣。
2.7.5色譜分析由自動進樣器分別吸取1.0μL標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹蔬菜中有機磷類農(nóng)藥的氣相色譜檢測技術。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”指流動相是氣體，“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如，活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”指固定相是液體。