氣相色譜測定不同工藝提取的大蒜油成分

氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜測定不同工藝提取的大蒜油成分。

近年來，國內(nèi)外對大蒜及其有效成分功能研究不斷深入，已證明大蒜及其制品具有降血壓、降血脂、降血糖、抗氧化、提高免疫力等多種功效，其中目前研究多、也是重要的活性成分是其中的硫化合物，主要存在于其揮發(fā)油中，稱之為大蒜油。

大蒜中的大蒜精油的含量大約是1.32%，日常飲食所攝入的大蒜量難以發(fā)揮出理想的功效，因此，必須采取高效的提取手段，大限度地提取、富集其風(fēng)味物質(zhì)和功能成分。從大蒜中提取揮發(fā)油的成分方法主要有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、超臨界二氧化碳萃取法、微波輔助萃取法、超聲輔助萃取法等。

目前認為大蒜油主要的生物活性物質(zhì)是有機硫醚類化合物，成分多達30多種，主要含有二烯丙基三硫醚（俗稱*）、二烯丙基二硫醚、二烯丙基硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二甲基三硫醚等。由于大蒜油中二烯丙基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚（DADS）是主要的功效成分，因此本研究以此為檢測指標(biāo)，采用氣相色譜法對比分析了不同工藝（壓榨、乙醇浸泡、超臨界）來源提取的大蒜油成分，旨在為確定大蒜油提取工藝提供依據(jù)。

標(biāo)準品制備

分別稱取DATS和DADS標(biāo)準品101.13mg和127.92 mg置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，然后分別移取1.0mL置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含*濃度為1.0113mg/mL和二烯丙基二硫醚1.2792m g/mL。

壓榨大蒜油的測定

將新鮮大蒜籽去皮，切片，用搗碎機搗碎，紗布過濾，得到漿液，再用正己烷萃取三次，取上層清液經(jīng)0.45μm針筒微孔濾膜過濾，進樣。

乙醇浸提大蒜油的測定

稱取600g大蒜粉加入1700mL乙醇，浸泡48h后得濾液750mL。量取300m L進行乙醇回收，控制水浴溫度40℃，低壓旋蒸，回收到一分鐘內(nèi)無液滴滴下時算作回收完成，即得較純的大蒜油供分析。

準確稱取4.9g大蒜油置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，靜置分層后，取上層溶液進樣，再經(jīng)0.45μm針筒微孔濾膜過濾，置于進樣瓶中上樣分析。

超臨界提取大蒜油的測定

DADS和DATS標(biāo)準品色譜圖

采用超臨界設(shè)備1 L萃取釜對凍干大蒜進行萃取，萃取工藝：萃取壓力20M Pa，萃取溫度40℃，分離Ⅰ壓力8 M P a，分離Ⅰ溫度40℃，分離Ⅱ溫度35℃，高壓泵頻率17Hz，萃取90min，每半小時放料一次，然后稱取5.021g蒜油置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，靜置分層后，取上層溶液進樣，再經(jīng)0.4 5μm針筒微孔濾膜過濾，置于進樣瓶中上樣分析。

本文通過氣相色譜研究比較了不同工藝（壓榨、乙醇浸提、超臨界）提取的大蒜油成分，乙醇浸提大蒜油和超臨界大蒜油中主要成分都含有DADS和DATS；超臨界提取的大蒜油中所含成分的種類及含量較壓榨和乙醇浸提的多，說明超臨界工藝能較好地將大蒜中的有效成分提取*。由于本研究只考慮了DADS和DA TS兩種主要成分，其余成分差異還有待進一步確認。