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北京貝士德分析儀器研究院

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如何選擇材料的脫氣溫度

閱讀：144發(fā)布時(shí)間：2022-1-14

比表面積測試預(yù)處理，如何選擇脫氣溫度？

系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá) 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá) 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn)，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不*，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如 theHandbook ofChemistry and Physics（CRC,BocaRaton,Florida），以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，如 ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn), 建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠*精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。

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