1主題內(nèi)容與適用范圍

本規(guī)程規(guī)定了合成氣中甲醇含量的測定。

本規(guī)程適用于分析合成氣，吹除氣中甲醇含量的測定。還適用于分析釜底殘液，高、低沸點(diǎn)餾分中甲醇含量。

2方法原理

在裝有GDX-104的色譜柱中，氣體試樣中甲醇與其他氣體彼此分離，通過氫火焰檢測器進(jìn)行檢測；液體試樣中的甲醇通過汽化室汽化成氣體通過氫火焰檢測器進(jìn)行檢測，用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。

3儀器和試劑

3.1 GDX-104

3.2精甲醇，蒸餾水

3.3氫氣，氮?dú)怃撈浚ǔ跏級(jí)毫?/span>10-15MPa）

3.4儀表空氣

4  自行配制標(biāo)準(zhǔn)氣

4.1配制甲醇濃度為2％的氣體，用作合成氣標(biāo)氣；

4.2配制甲醇濃度為0.05544％的氣體，用作吹除氣標(biāo)氣；

4.3配制甲醇濃度為0.0792％的液體，用作釜底殘液標(biāo)樣；

4.4配制甲醇濃度為0.785％的液體，用作高、低沸點(diǎn)餾分標(biāo)樣。

5色譜分析條件

5.1固定相：GDX-104；不銹鋼色譜柱∮3㎜*2 m

5.2載氣：N₂ 99.9％ 流速：30-40ml/ min

5.3助燃?xì)猓簝x表空氣   流速：500 ml/ min

5.4燃?xì)猓篐₂ 99.9  流速：40 ml/ min

5.5柱溫：120℃

5.6汽化室溫度：140℃

5.7檢測器溫度：160℃

5.8進(jìn)樣量：氣樣1ml；液樣0.5µl

5.9紙速：10㎜/min

6色譜柱的制備：

將柱管內(nèi)部洗凈烘干后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，將該端與真空泵連接，然后從另一端裝入已用丙酮洗好并干燥的固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻。

在通載氣情況下，在80-100℃條件下穩(wěn)定4小時(shí)，然后在100℃穩(wěn)定1-2小時(shí)。

7   操作步驟

7.1操作條件的選擇：

按1.5中規(guī)定的條件選好參數(shù)，待基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)行分析。

7.2 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣

進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣若干次，取量詞峰高相對(duì)偏差不大于1％，求平均值，作為標(biāo)準(zhǔn)值。

7.3 取樣

將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗(yàn)室分析。

7.4 分析試樣：

把球膽與進(jìn)樣器相連，將進(jìn)樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置，紀(jì)錄譜峰。

8 分析結(jié)果計(jì)算：

被分析組分的含量按下式計(jì)算：

C=K*a*h

式中：K-為組分的校正系數(shù)，為標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲醇濃度和標(biāo)準(zhǔn)樣品甲醇峰高的比值；

a-為衰減；

h-為試樣峰高。

9精密度

不同濃度范圍的精密度

組分含量％       重復(fù)性

1.      0.17

附：自行配制標(biāo)準(zhǔn)氣

1. 用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入3.6µl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為2％的氣體，用做合成氣標(biāo)準(zhǔn)氣。
2. 用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入0.1µl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為0.05544％的氣體，用做吹除氣標(biāo)準(zhǔn)氣。
3. 在100 ml的容量瓶中注入0.1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.0792％的溶液，用作釜底殘液標(biāo)樣。
4. 在100 ml的容量瓶中注入1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.785％的溶液，用作高、低沸點(diǎn)餾分標(biāo)樣。