液晶顯示屏微量水分測(cè)定儀本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 7600-1987《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》,與GB/T 7600-1987相比主要變化如下:擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,增加了汽輪機(jī)油:增加了引用標(biāo)準(zhǔn):原標(biāo)準(zhǔn)中卡爾費(fèi)休試劑的配制和電解液的配制;原標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了適當(dāng)?shù)闹匦戮幣?中增加了電解池的清洗。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)電氣化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 322)歸口，

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位;西安熱工研究院有限公司、安徽省電力科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人;肖秀媛,馮麗蘋(píng)、祁炯。

本標(biāo)準(zhǔn)于發(fā)布,本次為第一次修訂。范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用庫(kù)侖法測(cè)定運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的測(cè)定。磷酸酯抗燃油水分含量的測(cè)定可參照本方法規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 7597電力用油(變壓器油、汽輪機(jī)油)取樣方法方法原理其原理是基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下:H,O+1,+SO,+3C。H。N→2C,H,N·HI+CHN.SO,

C.H,N.SO,+ CH,OHC,H:N·HSO,CH。

在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:

陽(yáng)極:21-2e1

陰極:2H++2eH:↑

1,+2e-21

產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應(yīng)生,直至全部水分反應(yīng)完畢為止,反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極

所組成的檢測(cè)單元指示，在整個(gè)過(guò)程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。

依據(jù)法拉第電解定律,電解所用的電量與碘的物質(zhì)的量成正比,即電解1mol碘,消耗1 mol水,雷

要2倍的96 493C電量，計(jì)算式如下。GB/T 7600-2014

4.2 純水:電導(dǎo)率不應(yīng)大于0.10。

4.3含水標(biāo)樣:含水量為200 mg/1.,

5儀器

5.1微庫(kù)侖分析儀，

5.2 注射器:0.5 pL.50zL;0.25 mL.1 mL,2 mL.5 mL.25 mL.50 mL,

6測(cè)定步驟

6.1按GB/T 7597的規(guī)定采集油樣，

6.2電解池的清洗參見(jiàn)附錄A.

6.3按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)試儀器

6.4開(kāi)啟電磁攪拌器,開(kāi)始電解電解池中所存在的殘余水分，若電解液碘過(guò)量,用0.5y1.微量注射器

注入適量純水,此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進(jìn)行電解。

6.5當(dāng)電解液達(dá)到滴定終點(diǎn).用注射器抽取一定量已知含水量的標(biāo)樣或用0.5μL.注射器抽取0.5pL.

純水,按下啟動(dòng)按鈕,通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池,進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值的

相對(duì)誤差應(yīng)為±5%,當(dāng)連續(xù)三次標(biāo)定均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢，超出此范圍,應(yīng)更換電

解液，

6.6當(dāng)電解液難以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)先關(guān)閉攪拌器,停止滴定,拿起電解池,搖動(dòng)數(shù)次,再重新開(kāi)始攪

拌,滴定.使周圍壁上的水分充分電解,可以如此反復(fù)幾次,以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。如果還是難以達(dá)到要

求,應(yīng)更換電解液。再按6.5測(cè)試，A.1

溶劑清洗

電解池是由玻璃、鉑金和聚四氟乙烯等材料制成,它們能耐強(qiáng)酸和絕大部分的溶劑。清洗電解池時(shí)

最好采用與分析樣品相容的溶劑,比如丙酮、甲醇等溶劑。

把溶劑充入陰極室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的沉淀(可以反復(fù)進(jìn)行)。

然后把溶劑整個(gè)倒在陽(yáng)極室沖洗,但不要沖到電極引線處。

A.2硝酸清洗

如果用溶劑不能清洗干凈,則要依次使用硝酸、水、甲醇清洗，并用真空泵或其他類似的裝置通過(guò)

濾板抽出酸液(可以反復(fù)進(jìn)行),直至濾板上的孔被清洗干凈，清洗應(yīng)按下列具體步驟進(jìn)行:

a)

首先取出陰極室,用水沖洗,在陽(yáng)極室內(nèi)加入約50ml.75%的硝酸,把陰極室慢慢放人陽(yáng)極

室,使濾板浸入酸液,將真空泵接到陰極室上,抽取足量的硝酸通過(guò)濾板,使陰極浸入硝酸.沉

淀開(kāi)始被硝酸溶解,硝酸的顏色會(huì)變深,倒掉后,再在陽(yáng)極室內(nèi)加入約50 ml.75%的硝酸,抽

取硝酸通過(guò)濾板,可以反復(fù)進(jìn)行,直到酸不再變色為止。

b)

如果按步驟a)仍然不能清洗干凈,需對(duì)硝酸加熱后再按步驟a)清洗。

用水清洗干凈,再用甲醇沖洗。

6.7儀器調(diào)整平衡后,用待測(cè)樣品沖洗注射器不應(yīng)少于三次,然后抽取待測(cè)樣品1ml.(根據(jù)樣品含水

量高低,可調(diào)整進(jìn)樣量的大小),

6.8 按啟動(dòng)按鈕,待測(cè)樣品通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。儀器自動(dòng)電解至終點(diǎn),記下顯示數(shù)

值。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作兩次以上,取平均值。

mX10

QX10

18

2X96 493

即

10.722

 ... ... ... .== ..*=.*( 1)

式中:本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 760:1978(水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 6283-1986《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定).

液晶顯示屏微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)